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    劉虎:談談人造鉆石技術的新進展-實驗室培育鉆石

    作為一種性能良好的高硬材料,金剛石有大量的工業需求,特別是在機械加工領域,是高性能切削刀具研磨工藝的關鍵材料;在半導體,強激光等領域有巨大應用前景。然而天然的金剛石開采成本較高,篩選工藝復雜,滿足不了工業需求。作為一種“戰略材料”,許多國家和企業曾投入大量的人力物力研究它的人造技術,并取得了良好的成績。

    人造鉆石技術已經探索了快一百年了。經過長期的發展、競爭、淘汰,目前遺留下來的方法基本上只剩下爆炸法、高溫高壓法和氣相化學法。少數江湖工程師們依然在開發一些小眾的方法,前景慘淡。

    爆炸法很容易理解,他用炸藥創造高溫高壓環境,用堅固容器承擔高溫高壓并且保溫。炸藥爆炸后,經過較長一段時間,爆炸體系中的碳轉變結晶為金剛石。爆炸法只能用來制造金剛石粉末。

    通常說的高溫高壓法,是在和平的環境中創造GPa級、千℃級的高溫高壓條件,使得作為原料的碳通過媒質,遷移結晶在金剛石晶種上,讓晶種在幾天到幾十天的時間里逐步長大。高溫高壓法可以培育較大的鉆石,最大可達數克拉甚至十多克拉。高溫高壓法制造大的鉆石要看運氣,產品大小和品質差別比較明顯,大的單晶較少,需要篩選。高溫高壓法的產品品質通常不高,多帶有各種缺陷,顏色深棕色到淡黃色。但是,專門為了生產寶石而嚴格的控制工藝,也可以得到中等品位的寶石級金剛石。


    溫高壓法的特點就是便宜。我國是金剛石的主要生產國、出口國。盡管外國公司(比如通用電氣)在人造鉆石方面具有創始地位,但如同其它重工業門類一樣,今天全世界絕大部分工業金剛石都在中國生產,而中國的絕大部分金剛石,又在河南省生產。該省有三家上市金剛石企業,還有大量的未上市企業。


    關于高溫高壓等傳統方法生產人造鉆石,比較全面系統的書是王松順的《人造鉆石工藝學》,是一本很老的書,感興趣的朋友可以找來看看。



    在1980年代初出版的《人造鉆石工藝學》上,已經注意到了另一種方法的前景,即化學氣相沉積法。它以天然或人造小金剛石為晶種,在以甲烷、氫氣為主要成分的等離子體中生長,甲烷分解得到的碳沉積在金剛石上,使晶種逐漸長大。



    但是氣相沉積的方法發展相當緩慢。這是理論和工程實現兩方面原因導致的?;瘜W氣相沉積金剛石的生長理論直到近年才算是基本理清楚,并且在美國卡耐基研究院、阿貢國家實驗室、英國第六元素公司(element six,系德比爾斯旗下企業)、日本產業技術綜合研究所等機構的推動下,解決了大規模工業生產的可行性問題。我國武漢工程大學在理論研究方面處于領先地位,可以說是圍繞著中國地質大學而生的寶石產業孕育的結果。



    在上個世紀80年代,等離子體還只能靠強光、電阻絲、高壓放電等方法產生,性能很差,在工業上很難實施。到了二十一世紀初,大功率微波等離子體技術已經相當普及,化學氣相沉積技術終于迎來了春天。

    微波等離子體化學氣相沉積(MP-CVD)存在著復雜的設備問題和更加復雜的工藝問題??偟膩碚f,需要有一個等離子腔,大功率微波通過波導或者同軸傳輸線饋入等離子腔,在腔內適當位置(生長臺)聚焦,達到一定的強度(通常在100kv/m數量級)。腔體與真空泵相連,在較低的氣壓下,微波等離子體更容易產生。等離子腔內維持較低的氣壓(0.1-0.2amt),此時在微波的聚焦位置就會形成等離子體。波導必須與腔體做氣密隔離。盡管波導內的場強可能比聚焦位置還高,但是因為內部充以常壓空氣或者加壓氣體,不會形成等離子體。


    反應氣體需要經過特制的噴注器噴入等離子腔。根據腔體形式的不同,可能從頂部,側面,或者下面噴入。氣體的主要成分是氫氣,含有很少量的甲烷(例如4%)。在工藝的部分階段,例如早期蝕刻階段,氣體中通常含有微量的氧。如果需要給鉆石著色,比如制造粉色的鉆石(粉鉆),那么就需要摻入氬氣、氮氣等氣體??紤]到可能需要五六種氣體,系統中必須有支持5路或者更多路氣體定量混合的配氣裝置。


    腔體內部有一個生長臺,內部分布有冷卻水管,并且有許多測溫裝置。等離子體就在生長臺上方產生,晶種和臺面上的晶種托盤都會被加熱到紅熱狀態,溫度可達1000℃左右。



    生長時等離子體的狀態(引自seki公司)??梢钥吹交_邊緣有明顯的等離子體聚集現象。這種現象如果發生在晶種上,對生長是有害的,因此晶種托盤內部需略微低于邊緣。



    在工藝情況良好的前提下,經過長達一個月左右的生長,金剛石就會長得很大。經過初步的切割(去掉多晶、石墨相),得到大塊原石。由于這些設備顯得很像是在實驗室里搞研究,比高溫高壓法高大上多了,所以業內給產品取了一個很科研的名字,叫做“實驗室培育鉆石”,特別是美國寶石學會在鑒定證書上改用這個名稱以后,“合成鉆石”、“人造鉆石”由于太土,忽然就沒人提了。

    MPCVD微波等離子體化學氣相沉積法最大記錄是英國創造的,制造出高達300多克拉的片狀單晶。在國內,已經偶爾可以生產10克拉級原石,2克拉規模的寶石級原石已經比較容易重現了。MPCVD的主要優勢在于很容易做到無雜質、無污染,能夠比天然金剛石更純潔。如果用MPCVD來制造工業級金剛石,他的效益比不上高溫高壓法,沒有市場競爭力。但是如果用它來制作寶石,經濟性能則遙遙領先于高溫高壓法。

    目前和未來一段時間是MPCVD的熱門方向。截止2019年4月,全球大約有1千臺左右的設備在運行且呈提速趨勢,只滿足了3%的寶石市場需求。MPCVD金剛石生產的規模很可能在未來的3-5年內增長10倍以上,產業可能迅速爆發。


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